要看你的中控是反应控制还是产品控制;如果是反应控制,只需定位原料位置、产品位置和副产物位置即可,反应终点也只需观察平衡点即可;如果是产品控制,则需建立相应的质量标准。而对于中间体质量标准,方法不适于建立得太复杂,应尽量是方便快捷。像你所说的酰氯在许多反应中都是一个过渡态,需要建立标准的并不多,但也不是说不能用反相色谱检测,毕竟反相比正相要来得容易,但由于其在水中容易发生水解,所以你在检测时要注意考查水解的可能性,必要的话可以做一下溶解稳定性,如果好的话,可以用流动相溶解(首选),如果不好的话可以使用有机溶剂溶解,当然首选流动相中存在的溶剂。需要注意的是甲醇,因为活泼酰氯同样可能存在醇解的可能性。最终溶剂的选择要看你的实际情况,不要拘泥于流动相或水,只要不影响检测就可以了,方法也要尽可能简单,只要快捷就可,拖尾和不对称度高一些也没关系。
另外,检测项目和限度要与你的最终产品控制要求、你的中间体参与下一下反应所能够符合的最低要求有关,不能一概而论。